5-甲基-2-嘧啶羧酸甲酯
5-甲基-2-嘧啶羧酸甲酯可用作医药合成中间体.如果吸入5-甲基-2-嘧啶羧酸甲酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医.
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5-甲基-2-嘧啶羧酸甲酯的合成:在氩气氛下向搅拌的2-氯-5-甲基嘧啶(200mg,1.55mmol)的MeOH:CH3CN(4:1,10mL)溶液中加入Pd(dppf)在室温下,Cl2(227mg,0.31mmol)和三乙胺(0.45mL,3.11mmol);加热至100℃并在CO压力下在钢弹中搅拌16小时.通过TLC监测反应;反应完成后,将反应混合物通过硅藻土过滤,将滤液真空浓缩,得到粗产物5-甲基-2-嘧啶羧酸甲酯.通过硅胶柱色谱法使用60%EtOAc/己烷纯化粗产物,为砖红色固体5-甲基-2-嘧啶羧酸甲酯(146mg,62%).
1H-NMR(CDCl3,400MHz):δ8.74(s,2H),4.08(s,3H),2.42(s,3H);LC-MS:81.73%;153(M++1);(柱:X桥C-18,50×3.0mm,3.5µm);转速2.10分钟.0.05%AqTFA:ACN;0.8mL/min);TLC:70%EtOAc/己烷(Rf:0.2).
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