5-氯-2-糠醛

5-氯-2-糠醛可用作医药合成中间体,可由糠醛为反应原料制备而得,还可用于化工等领域,如用于一种混凝土多功能复合外加剂的制备.

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报道一,
将糠醛(30mmol)和ZnCl 2 (30mmol)溶解在AcOH(30mL)中,并在室温搅拌.1小时后,加入少量乙酸(5mL)中的底物(10mmol).将混合物在70℃下搅拌24小时,并将混合物用Et 2 O(100mL)稀释,先后用0.1N Na 2 S 2 O 3 (50mL),0.1N NaHCO 3 (20mL)和盐水(20mL)洗涤.将有机相干燥(Na 2 SO 4),除去溶剂得到粗产物,将其通过柱色谱法或真空蒸馏纯化,得产物5-氯-2-糠醛,收率10%.
报道二,
将糠醛(3.5g),浓HCl(20ml)混合,在40℃下搅拌过夜.将反应混合物倒入冷水中,并用乙醚萃取,用饱和食盐水洗涤.NaHCO3和盐水,经无水MgSO4干燥,过滤并真空浓缩,得到产物5-氯-2-糠醛,产量1.76g,55%.
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