5-氯-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶是一种吡唑并芳杂环化合物.吡唑并芳杂环化合物是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于制备医药,农药等化合 物.
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在室温下,将2-氯-5-氟-4-醛基吡啶(0.49mol,75.0g),甲氧基胺盐酸盐(0.51mol, 42.6g)和碳酸钾(0.59mol,81.5g)分别加入到装有1L四氢呋喃溶液的反应釜中.在室温 下搅拌过夜后,过滤,浓缩滤液以得到残留物.将85重量%的水合肼水溶液(1.47mol)滴 加到残留物后回流过夜,用LC-MS监控反应的进行,直到反应结束.蒸发掉过量的肼后向 混合物加入1L水,析出沉淀后,过滤,用水洗涤沉淀后干燥,以得到灰色粉末.将灰色粉 末用四氢呋喃溶解后加10mL三氟乙酸回流1小时后,浓缩反应混合物,用水和叔丁基甲醚 洗涤三次后得到浅灰色粉末的吡唑并杂环化合物(即5-氯-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶)的粉末,收 率86%,纯度大于95%.1H-NMR(CD3OD-d4,400MHz)δ:7.82(s,1H),8.15(s,1H), 8.80(s,1H).
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