4-碘代苯乙酮是一种有机中间体,可由2-(4-碘苯基)丙烷-2-醇为原料氧化后得到.4-碘代苯乙酮可用于制备4-甲磺酰基苯乙酮及α-溴-4-甲磺酰基苯乙酮.
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在2ml反应瓶中加入2-(4-iodophenyl)propan-2-ol(81mg,0.3mmol),AgNO 3 (1.6mg,3mol%),Bi(OTf)3(6mg,3mol%)和K 2 S 2 O 8 (245.8mg,3eq),最后加入2wt%的DAPGS-750-M水溶液(0.6ml,0.5M),随后盖上反应瓶搅拌.
反应液搅拌结束后,使用乙酸乙酯萃取三次,将几次萃取的有机相合并至50mL茄形瓶内,使用Heidolph旋转蒸发仪,转速为120rpm,温度为38℃,真空度为0.1Mpa,处理5min左右,再使用200目柱层析硅胶进行柱层析,其展开剂为石油醚:乙酸乙酯＝20:1左右,分离得目标化合物4-碘代苯乙酮.(52.4mg,产率71%,经HPLC分析纯度为98%,从核磁图谱外形,信号,噪声等方面也可以反映出产品纯度极高). 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ7.86–7.81(m,2H),7.69–7.63(m,2H),2.57(s,3H).
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