4-甲氧基苯硫酚
4-甲氧基苯硫酚属于一种芳香硫酚.芳香硫酚是一种具有应用价值的有机硫化合物, 广泛应用于医药,农药 ,染料等行业, 还可以用于合成凝血酶阻聚剂 ,杀菌剂 ,皮炎药物 ,除草剂,缓蚀剂和感光材料等.例如苯硫酚可用于生产医药氯霉素的代用品甲砜霉素, 农药克瘟散等以及制橡胶再生剂,石油添加剂等 ;对氯苯硫酚是重要的农药和医药中间体, 可用于合成增塑剂,油类添加剂和润湿剂;而 4, 4′-二巯基二苯硫醚则可以用来合成感光材料, 是一种优良的光学树脂单体.
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向 1000 mL 三口烧瓶中加入 0.25 mol 芳香化合物苯甲醚和 700 mL1, 2-二氯乙烷, 开动机械搅拌并缓慢滴加氯磺酸(滴加量为理论物质的量的3倍) , 滴加过程中水浴控制底物温度 50 ℃左右,滴加完毕, 升温至 80 ℃, 保温继续反应 1 h, 反应完毕, 减压蒸除溶剂, 所得固体经正庚烷重结晶后得芳香磺酰氯纯品.中间产物的平均收率为 85 %.
取制得的芳香磺酰氯 0.1 mol 加入 500 mL三口烧瓶中并加入 200 m L 正庚烷, 开动机械搅拌, 水浴控制底物温度 85 ℃, 分批加入三苯基磷(加入量为磺酰氯基团物质的量的 3 倍) , 加完后85 ℃下继续反应 1 h, 而后降温至 50 ℃, 向体系中滴加 100 m L 水并继续反应 10 min.反应完毕后体系分层取油相用质量分数 10 %氢氧化钠溶液萃取(50 m L ×3) , 取有机层减压蒸除正庚烷,得到副产物三苯基氧磷保存待用, 取碱层用质量分数 37 %盐酸酸化至 pH =1-3, 然后用二氯甲烷萃取(50 m L ×3) , 取有机层用无水硫酸钠干燥, 减压蒸除二氯甲烷,即为芳香硫酚粗品.
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