4-甲基-1,2,5-恶二唑-3-羧酸是一种有机中间体,可由琥珀酸酐和二甲基乙醛肟为原料,通过两步反应制备得到.
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第1步
将琥珀酸酐 (100 g, 1 M) 和二甲基乙醛肟充分混合,放入 1 L 烧瓶中,加热至 160 ℃,同时蒸馏出二甲基呋喃烷.馏出物用乙醚萃取数次.合并醚提取物,用水洗涤并用氯化钙干燥.蒸发溶剂,并在 154-159 ℃ 下蒸馏残余物,得到 3,4-二甲基呋喃烷,产率(30g,30%).
第2步
在 10-15 ℃ 下,将细磨的高锰酸钾 (50 g, 0.3 M) 分小份加入 3,4-二甲基呋喃烷 (6 g, 0.06 M) 在 150 mL 稀释 (1:1) 硫酸中的溶液中,将混合物在 10℃ 下保持 2 小时,然后升温至 23℃ 过夜.过滤混合物,滤液用乙醚充分萃取.蒸发溶剂,残余物用石油醚洗涤,并在真空干燥器中结晶.结晶用热苯洗涤,真空浓缩,残余物溶于二氯甲烷,过滤溶液,真空浓缩得到4-甲基-1,2,5-恶二唑-3-羧酸,产率(4g,80%).
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