4-氯-2-氟苯甲基酯

(4-氯-2-氟苯基)甲醇的制备:
在0℃下,向在THF(15ml)中的4-氯-2-氟苯甲酸(300mg)的溶液中添加LiAlH4 (130mg).将悬浮液在0℃下搅拌16小时.使用EA及酒石酸钾钠水溶液稀释反应混合物并在 室温下搅拌1小时.分离各层且使用水进一步洗涤有机相.通过MgSO4干燥合并的有机层,过滤并在真空中蒸发.通过CC(Büchi Sepacore,5g柱,溶剂A:DCM,溶剂B:在MeOH中的3N氨,梯 度(以B%表示):0至5,流速:6.0ml/min)纯化粗产品以提供224mg无色油状物.LC-MS(A)tR ＝0.68min;[M+H]+:未见.
4-氯-2-氟苯甲醛的制备:
向在MeCN(20ml)中的(4-氯-2-氟苯基)甲醇(222mg)的溶液中添加MnO2(480mg). 将混合物搅拌24小时.通过硅藻土过滤混合物,通过MgSO4干燥有机层并在真空中蒸发.粗制醛未经纯化即用于下一步骤中.LC-MS(A):tR＝0.76min;[M+H]+:未见.
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