4-氨基氧芴

4-氨基氧芴是一种重要的有机发光材料中间体.氧芴类衍生物时一种重要的有机化合物,可作为一些香料的助剂,同时也是柴油加氢脱硫研究的重要模型,此外也可以用于医药,消毒剂,防腐剂,燃料,合成树脂及高温润滑油的原料.在有机光电领域,由于其可修饰位点多,中心核稳定,氧芴衍生物是重要的有机发光材料中间体.

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一种4-氨基氧芴的合成方法,依次进行以下步骤:
(1)先将50mL乙醇和0.1mol(约5.67g)甲醇钠加入到玻璃反应瓶中,然后加入0.1mol(约16.8g)氧芴搅拌并降温至0℃,再加入0.12mol(约12.63g)亚硝酸正丁酯,保温(0℃)搅拌2h,取样点板确定已达到反应终点.
所得反应液使用二氯甲烷(100mL)和水(200mL)萃取,取二氯甲烷相加入硅藻土(约20g)抽滤,滤液旋干,获得4-亚硝基氧芴15.8g(0.081mol),产率81%.
(2)将0.081mol(约15.8g)的4-亚硝基氧芴置于玻璃反应瓶中,加入100mL乙酸和0.8mol(约45g)铁粉,升温至60℃维持反应12h,取样点板确定已达到反应终点.
所得反应液使用硅藻土(约20g)过滤,滤液使用乙酸乙酯(200mL)和水(3*300mL)萃取,取下层乙酸乙酯相,除去溶剂(即,乙酸乙酯),获得产品4-氨基氧芴14.36g(0.078mol),产率96.2%.
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