4-氨基-2-氯三氟甲苯是一种医药中间体,可由1-溴-2-氯-4-硝基苯为原料先制备2-氯-4-硝基-1-三氟甲基苯,然后还原硝基得到4-氨基-2-氯三氟甲苯.
📄 详细内容
步骤A,2-氯-4-硝基-1-三氟甲基苯的制备
将1-溴-2-氯-4-硝基苯(1.86g,7.86mmol)和CuI(0.225g,1.18mmol)在 无水DMF(50mL)中混合并用N2脱气15分钟.加入氟磺酰基二氟乙酸甲酯(3.53g,23.6mmol),将混合物在80℃下加热16小时.冷却至室温后,将反应混合物在乙酸乙酯(100mL)和盐水(100mL)之间分配.用另外的乙酸乙酯(100mL)萃取水层.将合并的有机物用3×200mL盐水洗涤,用Na2sO4干燥,浓缩并通过色谱法纯化,用乙酸乙酯/己烷(1∶9)洗脱.
步骤B,4-氨基-2-氯三氟甲苯的制备
在室温下,将氯化锡(II)二水合物(4.97mmol)一次性加至2-氯-4-硝基-1-三氟甲基苯(4.14mmol)在甲醇中的溶液中并将混合物搅拌16小时.将混合物真空浓缩并通过色谱法纯化,用乙酸乙酯/己烷(1∶4至2∶3)洗脱,得到标题化合物.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们