4-氟-7-溴苯并呋喃可用作医药合成中间体.如果吸入4-氟-7-溴苯并呋喃,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医.
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4-氟-7-溴苯并呋喃的制备分为以下两步:
步骤1:1-溴-2-(2,2-二乙氧基乙氧基)-4-氟苯的制备
将2-溴-5-氟苯酚(0101-2)(1.73g,9.06mmol,1.0当量)和2-溴-1,1-二乙氧基乙烷(5.45mL,36.42mmol,4.0当量)溶于N,N-二甲基甲酰胺(20mL)中,然后加入碳酸钾(2.50g,18.12mmol,2.0当量).用氮气置换反应体系中的空气三遍,然后在95℃下反应8小时.反应液加水(100mL)稀释,然后用乙酸乙酯(40mL×3)萃取,萃取液用无水硫酸钠干燥,浓缩,然后用硅胶柱层析法纯化(石油醚:乙酸乙酯＝50:1)得到无色油状液体产物1-溴-2-(2,2-二乙氧基乙氧基)-4-氟苯(2.78g,收率:100%).LCMS(ESI):m/z307[M+1]+.
步骤2:4-氟-7-溴苯并呋喃的制备
往反应瓶中加入1-溴-2-(2,2-二乙氧基乙氧基)-4-氟苯(0102-2)(2.75g,8.95mmol,1.0当量),多聚磷酸(9.08g,26.86mmol,3.0当量)和1,2-二氯乙烷(40mL),加热到83℃反应3小时.反应液冷却到室温然后用水(30mL×2)洗涤,有机层用无水硫酸钠干燥,浓缩,然后用硅胶柱层析法纯化(石油醚)得到淡黄色固体产物4-氟-7-溴苯并呋喃(0.992g,收率:52%).LCMS(ESI):m/z215[M+1]+.
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