4,7-二氯吲哚满二酮是一种有机中间体,可由2,5-二氯苯胺关环得到.有文献报道其可用于制备HBV cccDNA抑制剂.
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在室温向2,5-二氯苯胺(7.84mmol),无水硫酸钠(8.94g,62.71mmol),盐酸羟胺(2.24g,31.35mmol)和1M盐酸(8.0mL)在水(60mL)中的混合液中加入水合氯醛(1.58g,9.41mmol).将得到的混合液温至55℃,并搅拌6小时.当该混合液冷却至室温,形成固体沉淀物,并将其通过过滤收集,用水洗涤,并在真空下干燥,得到羟基亚氨基乙酰苯胺中间体,分小批量将其加入预热至55℃的浓硫酸(5.0mL)中.添加期间将该反应混合物的温度保持低于58℃.添加完成后,将该深色的混合物加热至80℃达10分钟,随后冷却至室温.然后将该混合液倾入碎冰中,搅动,并静置30分钟.通过过滤收集形成的沉淀物,将其用水洗涤,并在真空下干燥,得到4,7-二氯吲哚满二酮.
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