4,4’-联苯二酚
4,4′-联苯二酚因其具有良好的耐热性,无污染性,抗氧化和防老化作用,在化工行业中广泛用于制备性能优良的工程复合材料,聚酯,聚氨酯,聚苯砜,环氧树酯等的改性单体,以及橡胶和乳胶特别是浅色硫化橡胶制品,食品包装用胶和医用乳胶制品;此外,4,4′-联苯二酚还可用作染料中间体,可合成光敏材料等.其中,高纯度4,4′-联苯二酚主要应用于热致液晶高分子工程塑料中,目前我国高纯度4,4′-联苯二酚主要依赖进口.文献报道4,4′-联苯二酚的合成方法主要有:联苯胺法;联苯磺化碱熔法;联苯卤化高压水解法;四叔丁基-4,4′-联苯二酚脱叔丁基法.此外,使用钯等贵金属催化也可制得4,4′-联苯二酚.
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4,4′-联苯二酚制备...向干燥的反应容器中依次加入3g新制的金属钐粉,无水氯化铜0.26g,磁力搅拌.然后依次加入对氯苯酚3.4g,10mL预先除水干燥的氯代丁基甲基咪唑.反应在室温下进行,反应混合液3h内颜色变深,继续反应8h.反应液用乙酸乙酯萃取,经后处理得4,4′-联苯二酚粗产物.然后进一步柱色谱分离并通过重结晶纯化,得到4,4′-联苯二酚,产率87%.白色固体,熔点280-284℃.1HNMR(500MHz,CDCl3)δppm8.32(s,2H),7.41(d,J＝8.8Hz,4H),6.89(d,J＝8.4Hz,4H).在乙酸乙酯提取后的残液中加入二氯甲烷,通过搅拌,静置,转移,合并,蒸发回收溶剂后,获得回收的离子液体.
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