4-三氟甲基-2-氯溴苯

用4-三氟甲基-2-氯溴苯制备吡啶和嘧啶甲酸酯除草剂(3-溴-2-氯-6-(三氟甲基)苯基)(甲基)硫烷(C87)和(2-溴-3-氯-5-(三氟甲基)苯基)(甲基)硫烷(C88)的方法...
在0℃下经由注射器在10min内向二异丙基胺(10.8mL,77.1mmol)在Et 2 O(75mL)中的溶液中添加正丁基锂(2.5M溶液,在己烷中;15.4mL,38.5mmol)并且将混合物搅拌15min.将反应混合物冷却至-78℃并且搅拌1h.将在Et 2 O(75mL)中的4-三氟甲基-2-氯溴苯(10g,38.5mmol)经由注射器在15min内添加到以上反应混合物中,并且将反应混合物在-78℃下搅拌1h.经由注射器在10min内添加二甲基二硫醚(4.11mL,46.3mmol),并且将混合物在-78℃下搅拌1h.将反应混合物缓慢加温至室温并搅拌2h.在-78℃下,将反应混合物用饱和NH 4 Cl溶液淬灭,并且用Et 2 O萃取.将有机层用水和盐水洗涤并在真空下浓缩.通过柱色谱法纯化粗残余物(使用在己烷中0.5%EtOAc,作为洗脱液)得到标题化合物的混合物,为无色液体(4g,34%): 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ7.73(d,J＝8.5Hz,1H),7.51-7.44(m,2H),7.15(d,J＝2.0Hz,1H),2.52(s,3H),2.43(s,3H).
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