1,3-二苯脲属于脲类化合物.脲是指含有R 1 R 2 N-CO-NR 1 R 2 官能团的化合物,是人工合成的类有机化合物.由于具有非常好的反应活性,脲是合成化学中重要的合成子.脲具有非常优秀的生物活性,广泛存在于天然产物,药物和农药分子中.此外,脲也在蛋白质化学中被用作蛋白质抑制剂.
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报道一,
从N-环己甲酰氧基苯甲酰胺出发合成1,3-二苯脲:室温,空气氛下,在一干燥的反应试管中依次加入[RuCl 2 (p-cymene))] 2 (0.005),N-环己甲酰氧基苯甲酰胺(0.2mol),醋酸银(AgOAc)(0.4mol)和二氧六环溶剂(dioxane)(1mL),随后升温至80℃反应12小时,反应结束后柱层析分离得到产物,产率为94%,
报道二,
苯胺(37.6mg,0.4mmol)溶于乙腈(1.5mL)置于25毫升反应管,使用橡胶塞密封反应管,将CF 3 SO 3 CF 3 (43.6mg,0.2mmol)溶于0.5mL乙腈,用注射器打入反应管,混合液体于室温搅拌反应48h,反应结束后用2滴水淬灭反应,减压除去溶剂,使用石油醚:乙酸乙酯＝5:1(v/v)为洗脱剂,柱层析得到产物:1,3-二苯脲(白色固体,38.3mg),产率:90%. 1 H NMR(500MHz,DMSO-d6):δ8.65(s,2H),7.45(d,J＝8.0Hz,4H),7.28(t,J＝7.8Hz,4H),6.96(t,J＝7.3Hz,2H). 13 C NMR(126MHz,DMSO-d6):δ153.0,140.2,129.3,122.3,118.7.
报道三,
氮气保护下,苯胺(37.6mg,0.4mmol)溶于二氯甲烷(1.5mL)置于25毫升反应管,使用橡胶塞密封反应管,反应体系降温至-80℃,将0.5mL Ag℃F 3 (0.2mmol)的乙腈溶液用注射器打入反应管,混合液体边搅拌边自然回至室温反应12h,反应结束后用2滴水淬灭反应,减压除去溶剂,使用石油醚:乙酸乙酯＝5:1(v/v)为洗脱剂,柱层析得到产物:1,3-二苯脲(白色固体,37.4mg),产率:88%.
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