3-甲基羟基吲哚

将在乙醚(200 ml)中的α-氯丙酰氯(132.3 g; 1.05 mols)和在乙醚(200 ml)中的三乙胺(107 g; 105 mols)同时滴加到苯胺(91 g; 1 mol)在乙醚(200ml)中的溶液中,保持在15-20℃下搅拌.一个小时后,蒸发溶剂.将三氯化铝加入到先前获得的固体残余物中,并在搅拌下将混合物逐渐加热.完全熔融后,将混合物加热至150℃达4小时,除去形成的盐酸.将混合物缓慢冷却至70℃,然后倒入氯仿(250ml),冰(100g)和浓盐酸(100ml)的混合物中.分离水相,用碳酸钠调节pH至4,并用氯仿(3×20ml)萃取.合并的有机萃取物用水洗涤,脱水并浓缩.将残余物真空蒸馏(1ml Hg),并收集沸点在125-130℃的馏分.将其溶于热甲醇(200ml)中,然后加入水(62ml).将混合物在15℃下静置过夜.通过过滤获得88g在122-123℃下熔融的稻草色结晶产物3(3-甲基羟基吲哚).从母液中回收到另外9g所需产物.
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