3-甲基环戊烷-1,2-二酮
3-甲基环戊烷-1,2-二酮是一种邻位环二酮.邻位环二酮,包括1,2-环戊二酮,3-甲基-1,2-环戊二酮(甲基环戊烯醇酮),1,2-环己二酮,1,2-环壬二酮等,均为重要的精细化工中间体,广泛应用于制药,香精香 料等行业.其中3-甲基环戊烷-1,2-二酮,又名甲基环戊烯醇酮,是一种重要的食用香料, 具有突出的枫槭样的甜美香气,故有枫槭内酯之称,由于它具有焦糖样的甜香香味及 坚果类香气,因此用途甚广,可应用在咖啡,可可,巧克力,坚果类等多种香精中,还 大量用于烟用香精,洗涤剂和化妆品中,也可直接应用在面包,糕点等食品中.
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(1)将100g2-甲基环戊酮与6g浓盐酸加入500mL反应瓶中,开启搅拌使其搅拌 均匀,室温下将100g亚硝酸异丙酯1小时内滴加至反应瓶中,滴加过程放热,控制 反应在25℃以内.滴加完毕,继续反应2小时.反应完全结束后,加入纯碱中和至 PH值≥7,再进行减压蒸馏,真空度控制在75cmHg,温度控制在5O℃以下,蒸至无馏 分馏出,3-甲基-1,2-环戊二酮单肟结晶析出98g,含量98%以上,反应收率78%.
(2)将上述步骤(1)反应制得的3-甲基-1,2-环戊二酮单肟和500ml水加入到 2000ml反应瓶中,并加入80g亚硝酸钠,加热升温至70℃,滴加600g50%稀硫酸, 约2小时滴加完,继续搅拌6小时,维持反应温度70-80℃之间,反应结束后用甲苯 萃取,用5%碳酸钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,回收溶剂得到3-甲基-1,2-环戊二酮 粗品,用乙醇重结晶,得3-甲基环戊烷-1,2-二酮成品89g(含量大于99%).
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