3-溴-5-氟-4-甲基吡啶

在250mL圆底烧瓶中,将LDA,2.0M的庚烷/ THF /乙苯(9.4ml,18.8mmol,Eq:1.10)与THF(15ml)合并,得到橙色溶液.将混合物冷却至-78℃.用10分钟滴加3-溴-5-氟吡啶(3g,17.0mmol,Eq:1.00)的THF(15ml)溶液.将棕色反应混合物在-78℃下搅拌.持续30分钟在5分钟内滴加碘甲烷(3.63g,1.6ml,25.6mmol,Eq:1.5)的THF(15.0ml)溶液.将混合物在-78℃下搅拌. 30分钟.移除冷却并继续搅拌1小时.小心地加入饱和氯化铵水溶液,然后加入乙酸乙酯.分离乙酸乙酯层,水层用乙酸乙酯萃取2次.合并有机层,用硫代硫酸钠水溶液洗涤,用盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并浓缩.通过快速色谱法(硅胶,120g,0%至5%EtOAc的己烷溶液)纯化粗物质.合并并蒸发得到3-溴-5-氟-4-甲基吡啶.产量1.69克(52%).无色油1HNMR(氯仿-d)δ:8.53(s,1H),8.35(s,1H),2.41(d,J = 2.1Hz,3H).LC-MS(ES)计算值为C6H5BrFN,190.02.实测值m / z:189.7 [M + H] +.
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