3-氯丙基甲基醚又叫3-甲氧基-1-氯丙烷,是一种醚化试剂,可用于制备抗高血压药阿利吉仑(Aliskiren)的关键中间体4-溴-2-(3-甲氧基丙氧基)-苯甲醚.
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向配有温度计和滴加漏斗的500ml四口瓶中加入90g(1mol)3-甲氧基-1-丙醇,5克四甲基氯化铵和200ml环己烷;维持反应温度65-70℃,搅拌慢慢滴加氯化亚砜130.9g (1.1mol),约3小时滴完,废酸尾气排出后碱水吸收,滴完后再保温搅拌反应2小时.降温到室温,有机相分别用100ml水,50ml饱和碳酸氢钠,50ml水洗,减压回收溶剂环己烷后,蒸馏收集bp103-106℃馏份得产品3-甲氧基-1-氯丙烷106克,气相色谱含 量99%,收率97.7%. 1 HNMRδ(ppm):1.82(m,2H,-CH2-C-Cl),3.09(s,3H,CH3-O),3.33(t,2H,Cl-CH2-),3.40(t,2H,O-CH2-); 13 CNMRδ(ppm):32.07,41.30,59.55,69.55.
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