3,4-二甲基吡唑
3,4-二甲基吡唑是3,4-二甲基吡唑磷酸盐合成的重要中间体.3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)是由德国BASF研制的一种的氮肥硝化酶抑制剂,具有高效,无毒,稳定和专一等特点.研究表明,DMPP可显著抑制土壤NH 4 + -N向NO 3 --N转化,显示出显著地硝化抑制效果,且远远优于同类产品.自1999年在德国及欧洲的田间应用试验以来,已被成功的商业化生产,并大规模应用于农业生产,因此也被称为二十一世纪最具发展前景的新一代缓释肥料,具有广阔的应用前景.
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1)1-二甲胺基-2-甲基-1-丁烯-3-酮的制备
将60g2-丁酮,100g甲酸甲酯和400g甲苯加入反应瓶中,控制内温0-15℃分批加入81g甲醇钠固体,然后10-35℃反应4小时.15-35℃下向反应液中加入30%二甲胺盐酸盐的水溶液(88g二甲胺盐酸盐溶于205g水),滴加完成后10-35℃反应3小时,静止分层,水相用甲苯萃取1次,合并有机层,浓缩后得油状物.
2)3,4-二甲基吡唑的制备
将步骤1中制得的1-二甲胺基-2-甲基-1-丁烯-3-酮加入三口瓶中,缓慢滴加52g80%水合肼溶液,再控制温度15-35℃慢慢滴加盐酸调节pH值至7-9,在15-45℃下保温反应2小时,慢慢滴加20%NaOH水溶液调节pH值至7-10,加入140g甲苯,静止分层得到有机层,减压蒸馏除去溶剂后得到粗品3,4-二甲基吡唑,收率79%.
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