2-羟基-4-甲氧基-5-硝基吡啶

在-78℃,向无水NH 3 (150mL)在THF(50mL)中的溶液中加入叔丁醇钾(19.1g,170mmol),并将反应混合物温热至-35℃.将4-甲氧基-3-硝基吡啶(10.5g,68.2mmol)在100mL THF中的溶液冷却至0℃,并将15mL t-BuOOH(5M于癸烷中,75mmol)历时5min缓慢地加入.然后将得到的溶液历时1h逐滴加入到上面制备的t-BuOK溶液中,然后在-35℃搅拌2h,然后用50mL饱和NH 4 Cl水溶液小心地淬灭.将反应混合物排气,并温热至室温过夜,然后将有机物浓缩,并将残余物用NH 4 Cl溶液酸化和过滤.将得到的固体用冷水洗涤并在真空下干燥,得到作为棕色固体的2-羟基-4-甲氧基-5-硝基吡啶(10.6g,91%). 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ8.48(s,1H),5.58(s,1H),3.84(s,3H);MS(ESI)m/z 171[M+H]+.
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