2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸是制备盐酸阿考替胺的医药中间体,可由2,4,5-三羟基苯甲酸为原料,通过两步反应制备得到.
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2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成
在反应瓶中加入2,4,5-三羟基苯甲酸(51.1g,0.3mol),氢氧化钠(40g)和乙醇1000mL,搅拌半小时,室温下缓慢滴加62.3mL碘甲烷(1mol),滴加完毕后,加热至50℃搅拌反应5小时,TLC监测反应完成,反应液自然冷却,减压蒸除溶剂,加2000mL水,用3×1500mL乙酸乙酯萃取,合并有机层,用3×2000mL水洗涤至水层无色,用无水MgSO干燥,过滤,减压浓缩,得60.7g2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,HPLC纯度为99.4%,收率94.8%.
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸的合成
向反应瓶中加入氢氧化钠20.0g(0.5mol)和水200mL,搅拌至澄清,然后将采用实施例1方法所制备的2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(0.25mol)悬浮到碱溶液中,维持温度在50℃,搅拌约2.0h.TLC显示反应完全后,控制温度10℃以下,滴加稀盐酸调节pH值至4.5,搅拌,过滤,干燥,得2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸47.0g,摩尔收率94.3%,HPLC纯度99.5%.
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