2-甲基苯硼酸广泛应用于Suzuki交叉偶联反应.Suzuki-Miyaura偶联反应(SMC)是构建各类C-C单键的重要反应,其主要原料为有机硼酸化合物.其中,2-甲基苯硼酸是有机硼酸化合物中重要的一种化合物,在有机合成和医药化工领域均具有重要的应用价值.
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在氮气保护下,向带滴液漏斗的250毫升三口烧瓶中加入镁(2.9克,1.2倍)和四氢呋喃(20毫升)和二溴乙烷(1.9克);然后向滴液漏斗中加入邻甲基溴苯(17.1克,0.1摩尔),硼酸三异丙酯(28.8克,1.5倍)和四氢呋喃(50毫升)为溶剂.加热至40℃,活化镁粉,然后缓慢滴加滴液漏斗中的混合液,控制速度至反应温度不超过60℃,加完后搅拌反应直至镁基本消失.再向滴液漏斗中补加硼酸三甲酯(21.0克,2倍),加热回流反应6小时.停止加热,冷却至室温,以5%稀盐酸水解至pH<2.蒸馏回收THF溶剂,随着溶剂减少,产物析出;冷却过滤,在甲醇/水中重结晶即可以得到邻甲基苯硼酸,11.5克,收率85%. 1 HNMR(CDCl 3),δ(ppm):7.88(d,J＝7.3Hz,1H),7.25(m,1H),7.18-7.12(m,2H),2.65(s,3H). 13 CNMR:144.2,137.6,135.6,130.7,130.1,125.5,23.2.
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