2-甲基烟酸酯是无色或淡黄色液体,具有刺激性气味,易溶于醇,乙酸乙酯,二氯甲烷等有机溶剂中,是合成2-甲基烟酸的关键中间体.2-甲基烟酸是一种特异性的ATP竞争性的IKKβ抑制剂药物ML-120B的中间体,同时也是溶瘤药物BAY-1082439的中间体;2-甲基烟酸酯作为2-甲基烟酸的中间体至关重要.
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一种2-甲基烟酸甲酯的制备方法,具体...
(1)室温反应器内加入2.0mol的1,1,3,3-四甲氧基丙烷,搅拌下加入2.5mol质量浓度20%盐酸,控温40℃,反应4小时;2.5mol指的是盐酸中HCl的摩尔量,以下同理;
(2)向反应器内加入1mol的β-氨基巴豆酸甲酯,6mol的甲醇,控制反应温度在50℃,反应6小时;
其中,β-氨基巴豆酸甲酯,1,1,3,3-四甲氧基丙烷,盐酸和甲醇的摩尔比为1.0:2.0:2.5:6.0;
(3)将上述反应液减压浓缩,用10%的氢氧化钠水溶液中和浓缩液至体系pH＝5.0,向体系中加入5倍β-氨基巴豆酸甲酯质量的乙酸乙酯,萃取分相,有机相中加入4倍β-氨基巴豆酸甲酯质量的水,洗涤分相,浓缩有机相,然后用小型旋片式真空泵继续蒸馏,收集馏分,得到2-甲基烟酸甲酯液体105.9克,收率为70.1%,纯度为98.45%.
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