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2-甲基-4-硝基-5-氯苯胺

2-甲基-4-硝基-5-氯苯胺是一种有机中间体,可由2-甲基-5-氯-苯胺为原料通过三步反应制备得到.2-甲基-4-硝基-5-氯苯胺可以还原得到2-甲基-5-氯-1,4-对苯二胺,该化合物可用作涂料中间体,染料中间体,也可用于制造热影材料的显色剂.

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于250mL三口瓶中加入2-甲基-5-氯-苯胺14.2g,60%醋酸120mL,醋酸酐16.5mL,70-75℃下搅拌反应1.5h,倒入5倍量含NaCl10%的冰水溶液中分散,过滤,烘干,得白色产品N-乙酰-2-甲基-5-氯苯胺,约18.2g,产率99%,熔点135-136℃.
将上述自制N-乙酰-2-甲基-5-氯-苯胺14.7g置于250mL三口瓶中,加入冰醋酸45mL,浓硫酸58mL,加热至40℃,搅拌溶解,冷却至室温,慢慢滴加硝酸21mL,室温下搅拌反应2h,倾入5倍量的冰水中分散,过滤,水洗产品至pH=5,烘干得浅黄色产品N-乙酰-2-甲基-4-硝基-5-氯苯胺17.3g,产率约95%.
将上述硝化产品11.4g置于250mL三口瓶中,加入20%NaOH溶液110mL,95-98℃下搅拌水解2h,降温至50℃,用1∶1盐酸中和至pH=7,冷却后过滤,干燥得黄色产品2-甲基-4-硝基-5-氯苯胺约8g,产率87%.
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