2-氯甲基吡啶-3-羧酸甲酯是一种医药中间体,可由2-甲基烟酸甲酯为原料氯代得到.有文献报道其可用于制备一种TLRs激动剂.
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将2-甲基烟酸甲酯(10.0g,66.2mmol),间氯过氧苯甲酸(16.3g,94.5mmol)和二氯甲烷(140mL)加入一个250mL的单口反应瓶中.在室温下搅拌过夜,加碳酸氢钠饱和溶液调pH至7-8,用二氯甲烷(50mL×2)萃取,合并有机层,并用饱和食盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥.过滤,减压蒸馏除去溶剂,向残留物中加入三氯氧磷(60mL),并加热回流搅拌4小时.减压蒸馏除去三氯氧磷,将得到的残留物倒入冰水中并用碳酸钠固体中和至弱碱性,用乙酸乙酯(60mL×3)萃取,合并有机层,并用饱和食盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥.过滤,减压蒸馏除去溶剂,得到的残留物用快速柱层析(乙酸乙酯/石油醚＝0%-30%)分离得化合物2-氯甲基吡啶-3-羧酸甲酯(1.94g,产率:16%)为橙色油状物.
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