2-叔丁基-4,6-二碘苯酚

2-叔丁基-4,6-二碘苯酚制备...将2-叔丁基苯酚(99.95g,665.36mmol)溶解在1250mL甲醇中,并使用31.96g(799.0mmol,1.2当量)氢氧化钠如下转化成对应的苯酚盐:在室温搅拌氢氧化钠颗粒,然后在冰/盐浴中冷却反应混合物.将碘化钠(299.34g,1997.07mmol,3.0当量)和8.3%漂白剂(1265.83g,1411.39mmol,2.1当量)以四等份加入冷的反应溶液中,加入漂白剂的同时保持反应混合物<0℃.历时18分钟时段加入500mL20%(w/w)硫代硫酸钠溶液,同时使温度从-0.6℃升高至2.5℃.通过历时97分钟的时段加入197.5mL浓HCl,将反应混合物的pH调至约3,同时使反应温度从1.2℃升至4.1℃.将得到的浆料过滤,并用约2L水洗涤湿滤饼.将湿滤饼在真空下放置在布氏漏斗上过夜(约15小时),得到289.33g(效能调整收率=254.61g)标题产物2-叔丁基-4,6-二碘苯酚.
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