2-乙氧基苯甲脒盐酸盐是一种医药中间体,可由2-乙氧基苄腈一步制备得到.有文献报道2-乙氧基苯甲脒盐酸盐可用于制备磷酸二酯酶抑制剂.
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将21.4 g(400 mmol)氯化铵悬浮在375 ml甲苯中,并将悬浮液冷却至0℃.滴加200 ml 2M三甲基铝的己烷溶液,并将混合物在室温下搅拌至气体的逸出已停止.添加29.44g(200mmol)的2-乙氧基苄腈,然后将反应混合物在80℃(浴)下搅拌过夜.将冷却的反应混合物在冰冷却下加入到100g硅胶和950ml氯仿的悬浮液中,并将混合物在室温搅拌30分钟.抽滤混合物,并用相同量的甲醇洗涤滤渣.蒸发母液,将所得残余物与二氯甲烷和甲醇(9∶1)的混合物一起搅拌,将固体抽滤,并将母液蒸发.得到30.4g(76%)无色固体. 200 MHz 1 H-NMR (DMSO-d6): 1.36 (t, 3H); 4.12 (quart., 2H); 7.10 (t, 1H); 7.21 (d, 1H); 7.52 (m, 2H); 9.30 (s, broad, 4H).
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