2-[2-(2-T-B℃-氨基乙氧基)乙氧基]乙醇

2-[2-(2-T-B℃-氨基乙氧基)乙氧基]乙醇即下中的LYZ003,合成路线...
步,化合物LYZ001的合成:
将三乙二醇(9g,60mmol)溶于甲苯中,溶解后加入48%HBr溶液,加热回流,用碳酸氢钠吸收挥发出来的气体,并控制温度115度搅拌3d,加入饱和碳酸氢钠溶液使其呈中性后旋除溶剂,加入30ml水,并用DCM60mL*3萃取,旋除有机层后得5.2g,产率40.9%. 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δppm3.68(t,2H,J=6.0Hz),3.58(t,2H,J =4.6Hz),3.51-3.55(m,4H),3.44(t,2H,J=4.6Hz),3.35(t,2H,J=6.3 Hz).
第二步,化合物LYZ002的合成:
将LYZ001(3.7g,17.36mmol)溶于30ml氨水中,并于70度下搅拌24h,旋除溶剂后加入15ml水,用二氯甲烷20*3洗涤,将有机相旋除后得2.4g,产率93%. 1 H NMR(400 MHz,D 2 O):δppm3.82-3.71(m,8H),3.66-3.62(m,2H),3.21(t,2H,J=4.8 Hz).
第三步,化合物LYZ003的合成:
将LYZ002(2.6g,17.4mmol)溶于10ml甲醇和5ml水的混合液中,将0.695g氢氧化钠溶于10ml水后加入到反应中,将DIB℃(4.167g,19.1mmol)溶于5ml甲醇后加入到反应中搅拌过夜,旋除溶剂后,加入15ml水,并于二氯甲烷20*3萃取,将有机相旋除后柱层析EA:DCM1:1得纯品2.15g.产率49.6%. 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δppm 3.74(t,2H,J=4.4Hz),3.65-3.59(m,6H),3.55(t,2H,J=5.2Hz),3.32- 3.30(m,2H),1.43(s,9H).
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