2,6-二甲基溴苯
2,6-二甲基溴苯是一种溴代芳烃,可由2,6-二甲基苯胺为原料通过重氮化反应制备得到.有文献报道,2,6-二甲基苯胺可用于制备2-溴-3-溴甲基苯甲醛和西弗碱类化合物.
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向65ml48%的HBr水溶液初始进料中分批加入12.12g[0.1摩尔]2,6-二甲基苯胺.于80℃搅拌所得浓悬浮液15min.然后将其冷却至-10℃,并在约1h内以温度不超过-5℃的速度滴加8g[0.116摩尔]NaNO 2 于35ml水中形成的溶液.加入80mg氨基磺酸.然后将冷却至-10℃的重氮盐悬浮液在约30min内计量送入加热至80℃的13.9g[0.05摩尔]FeSO 4 ×7H 2 O于65ml62%的HBr水溶液中形成的溶液.然后,反应混合物于80℃再搅拌1h,使其冷却至室温并与125ml水混合,分离各相并以每次50ml二氯甲烷萃取水相三次.以每次25ml水洗涤合并的有机相两次,干燥并减压浓缩.得到17.4g油状物,根据GC,该油状物含83%的2,6-二甲基溴苯(理论值的78%).
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