2,6-二叔丁基-4-巯基苯酚可用作医药合成中间体,可用作实验室研发和化工医药合成过程.
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步骤1:2,6-二-叔丁基-4-硫氰基苯酚
分别将2,6-二-叔丁基苯酚(2.06g,10mmol),NaBr(1.02g,10mmol),NaSCN(1.62g,20mmol)加入到含有MeOH(30mL)的三口烧瓶中,上述混合物用冰水浴冷却,保持温度在0-5℃.然后将Br2(0.56mL,11mmol)的MeOH(5mL)溶液慢慢滴加,控制温度不超过5℃.滴加完毕后,所得混合液在搅拌下自然升自室温,TLC监控.减压浓缩除掉甲醇,残留物加入H2O(100mL),用EtOAc萃取(100mL×3),Na2SO4干燥.减压浓缩去除EtOAc,粗品2,6-二-叔丁基-4-硫氰基苯酚直接用于下一步.
步骤2:2,6-二叔丁基-4-巯基苯酚
在0℃下,将2,6-二-叔丁基-4-硫氰基苯酚(10.0g,粗品)的干燥THF(30mL)溶液慢慢滴加到四氢锂铝(2.0g,52.6mmol)的THF(50mL)的悬浮液中.保持0℃反应5小时,慢慢加入EtOAc(20mL)淬灭反应,随后加入3NHCl(50mL),EtOAc(200mL),分出有机相.有机相分别用饱和NaHCO3和食盐水洗,无水硫酸钠干燥.粗产品过层析柱(硅胶,EtOAc:PE＝1:10到1:5),得产品2,6-二叔丁基-4-巯基苯酚(5.4g),黄色蜡状固体.
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