2,4-二甲氧基苯甲胺又叫2,4-二甲氧基苄胺,是一种很重要的胺类化合物,即可以做各种工业树脂及产品的原料,也是药物及香料合成的重要中间体. 胺类化合物是有机合成中非常重要的中间体,用途非常广泛,特别是在药物及香料的设计和合成中更加关键.在全球登记注册的药物中胺及其酰胺类衍生物是最普遍的功能团,在综合药物数据库中三分之二的以上的药物中都存在.而在香料中,大量的咸味剂,凉味剂,增鲜剂等食品香料和调味料中也都包含胺及酰胺基团.因此研究开发各种胺及其衍生物是非常有意义的重要工作.
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一种2,4-二甲氧基苄胺的合成方法,其合成过程包括下列步骤:
(1), 2,4-二甲氧基苄氯的合成
在200ml浓硫酸(76%)中加入间苯二甲醚(70g, 0.5mol),三辛基甲基氯化铵(28g, 0.07mol),多聚甲醛(20.0g, 0.67mol)和磷酰氯(191g, 1.25mol),混合物在80℃搅拌4h,反应结束分出有机相,水相用己烷萃取(3x200ml),回收溶剂后剩余物蒸馏,得产品79.1g(GC>97%),得率85%;b.p. 81-82℃/133.3Pa;
(2),2,4-二甲氧基苯甲胺的合成
乌洛托品(42g, 0.3mol),碘化钠(45g, 0.3mol)和2,4-二甲氧基苄氯(55.8g, 0.3mol)加入1L乙醇中,混合液加热至40℃室温搅拌反应6小时,反应液过滤,固体用冷的乙醇/水洗涤,然后加入1L乙醇和200ml浓盐酸回流2小时,冷却后固体沉淀,过滤,将固体溶于水中,用NaOH溶液调节pH=11,用乙醚萃取,盐水洗涤,干燥,回收溶剂,真空蒸馏得47g 2,4-二甲氧基苯甲胺产品(GC>98%),其得率92%.
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