2,3-二氢-1H-吡咯[3,4-C]吡啶二盐酸盐

a)N-炔丙基氨基甲酸乙酯
取溶于1升甲苯中的115克(2.1摩尔)炔丙基胺,加入溶于400毫升水中的氢氧化钠91克,并在10℃下逐滴加入239克(2.2摩尔)氯甲酸乙酯.将混合物在室温下搅拌三小时,分离出有机相,将水相用甲苯萃取,将有机溶液用硫酸镁干燥,浓缩并蒸馏.产量221克(理论值的83%),沸点101℃ / 20 mbar.
b)2-(N-乙氧基羰基-N-炔丙基氨基甲基)嘧啶
将11.5 g(91 mmol)N-炔丙基氨基甲酸乙酯溶于90 ml甲苯中,加入20.3 g KOH粉和0.5 g三乙基苄基氯化铵,以及13.5 g(104 mmol)2-氯甲基嘧啶(DOS 2 932 643).将混合物在室温搅拌过夜,将盐抽滤,将滤液用饱和氯化钠溶液洗涤,用硫酸镁干燥,浓缩并蒸馏.产量10.4克(理论值的51%),沸点130℃ / 0.35mbar.
c)5,7-二氢-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶-6-羧酸乙酯
将7.7g(35mmol)的2-(N-乙氧基羰基-N-炔丙基氨基甲基)嘧啶在150ml二甲苯中回流40小时,将其浓缩并将残余物从石油醚中重结晶.产量5.5克(理论值的81.7%),熔点77-79℃.
d)2,3-二氢-1H-吡咯[3,4-C]吡啶二盐酸盐二盐酸盐
将8.5g(44mmol)的5,7-二氢-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶-6-羧酸乙酯在90ml浓盐酸中加热回流过夜.浓缩溶液,残余物与丙酮一起搅拌,抽滤出盐,并在空气中干燥.产量7.5克(理论值的88%).
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