2,2,6-三甲基-4H-1,3-二英-4-酮是一种医药中间体,可由3-氧代丁酸叔丁酯和丙酮为原料通过一步反应制备得到.2,2,6-三甲基-4H-1,3-二英-4-酮可用于制备阿普斯特的中间体(S)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲磺酰基)乙胺.
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在0℃下,将浓H 2 SO 4 (0.530 mL)滴加到3-氧代丁酸叔丁酯(1.63 mL,10.0 mmol,1.00eq)的丙酮(10.0 mL)和Ac 2 O(10.0 mL)溶液中.加热5小时,将反应混合物加入1M HCl中,用乙酸乙酯萃取水层,用饱和NaHCO 3 水溶液和盐水洗涤合并的有机层,用MgSO 4 干燥,过滤,除去溶剂,通过柱纯化残余物.硅胶色谱纯化(0%至30%乙酸乙酯的己烷溶液),得到2,2,6-三甲基-4H-1,3-二英-4-酮.
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