2-(二叔丁基膦)乙胺

2-(二叔丁基膦)乙胺制备...
在氩气条件下,往100mL的史莱克瓶中,加入二叔丁基膦(2.92g,20mmoL)和正己烷(20ml),将上述混合液冷却到-78度,往该体系中逐滴加入正丁基锂(2.5M,8.8mL,22mmoL).加完后,反应升至室温,继续搅拌1h后,得到LiPtBu2白色悬浊物.在氩气保护下,将2-氯代-N,N-二(三甲基硅基)乙基胺(4.46g,20mmoL)和20mL正己烷,加入到史莱克瓶中,在搅拌情况下,往该混合物加入上述LiPtBu2的悬浊液.反应室温搅拌30min后,加热回流8h.反应结束后,往反应中加入10mL脱气水和2M10mL的H2SO4溶液,反应室温搅拌一小时,之后往该反应中加入11mL4MNaOH溶液,反应继续搅拌一小时.分离有机相,水相用正己烷萃取(2×15mL),合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤,抽干后得粗品2-叔丁基膦乙胺,后经减压蒸馏,得到纯品2-(二叔丁基膦)乙胺(2.3g,61%).1HNMR(400MHz,CDCl3)δ2.82(dd,J＝15.4and7.9Hz,2H),1.53-1.48(m,2H),1.41(br,2H),1.12(d,J＝11.1Hz,18H).13CNMR(101MHz,CDCl3)δ43.85(d,JC-P＝30.3Hz),31.04(d,JC-P＝19.2Hz),29.59(d,JC-P＝13.1Hz),26.18(d,JC-P＝20.2Hz).31PNMR(162MHz,CDCl3)δ20.45(s).
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们