2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯可用于生产2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺产品.2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺是非常重要的有机中间体,目前主要用于生产2-(三氟甲氧基)苯磺酰异氰酸酯,它是磺酰脲类药物生产的重要原料.
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(1), 2-(三氟甲氧基)苯胺盐酸盐的制备:
在1000mL四口瓶中,于室温下依次加入200g(1.92mol)盐酸,100g(0.565 mol)邻氨基(三氟甲氧基)苯和80g水,搅拌1h,反应温度控制在0-30℃, 得到380g含2-(三氟甲氧基)苯胺盐酸盐的成盐反应液.
(2), 2-(三氟甲氧基)苯重氮盐的制备:
于搅拌状态下,向步骤
(1), 得到的380g成盐反应液中滴加120g(0.579mol) 亚硝酸钠水溶液,反应温度控制在-20-5℃,1h滴加完毕,保温1h,得到500g 含2-(三氟甲氧基)苯重氮盐的重氮化反应液.
(3), 2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯的制备:
在2000mL四口瓶中,依次加入400g(3.84mol)盐酸,10g(0.0587mol) 氯化铜和80.0g(0.769mol)亚硫酸氢钠做底料,搅拌状态下,将500g步骤
(2), 得 到的重氮化反应液于-20-5℃下,滴加到底料中,5h滴加完毕,保温1h,静止分 层,分取油层,加入400g水,搅拌0.5h,静止分层0.5h,分取油层,得到142g (含量88%)2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯,收率84.9%.
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