1-苯基-2,2,2-三氟乙胺

1-苯基-2,2,2-三氟乙胺的制备...
化合物4-b的合成:
在25℃下将4-a(1.00g,5.74mmol,781.25uL,1.00eq)溶于EtOH(8.00mL)和水(4.00mL)中后加入盐酸羟胺(598.31mg,8.61mmol,1.50eq)和乙酸钠(941.70mg,11.48mmol,2.00eq).所得混合物在80℃下搅拌15小时.通过TLC(PE/EA＝10/1)检测至反应完成.将反应液浓缩除去乙醇.所得粗品加入水(50mL)并在0℃下搅拌30分钟,过滤后浓缩得到白色固体化合物4-b.H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δppm7.22-7.75(m,5H)12.73(brs,1H).
化合物1-苯基-2,2,2-三氟乙胺的合成:将4-b(870.00mg,4.59mmol,1.00eq)溶于EtOH(20.00mL)和HOAc(2.00mL)中后在氮气氛围下加入10%Pd/C(87.00mg).所得悬浊液用H2置换三次.并在H(50Psi)存在下在25℃搅拌15小时.TLC(PE/EA＝3/1)检测反应至完成.将反应液过滤后减压浓缩,所得粗品加入1NNaOH(10mL)并用EA(25mL*2)萃取.合并有机相并用饱和食盐水(50mL*2)洗涤,NaSO4干燥,过滤浓缩后得到无色油状液体1-苯基-2,2,2-三氟乙胺.
1HNMR(400MHz,DMSO-d6)δppm4.48(q,J＝7.91Hz,1H)7.26-7.62(m,5H).
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