1-氯-4-(4-苯基-1,3-丁二烯)苯可用作医药合成中间体.
📄 详细内容
1)双乙基-4-氯苄膦的合成
制备过程:双乙基-4-氯苄膦的制备:将1-氯-4-(氯甲基)苯(50g,0.31mol)和亚磷酸三乙酯(74.9g,0.47mol)加入到200ml烧瓶中,加热回流搅拌7小时后,混合液冷却至室温,减压蒸馏除去过量的亚磷酸三乙酯,得到粗产物.此步产品不需提纯,可直接进行下一步反应.
2)41-氯-4-(4-苯基-1,3-丁二烯)苯的合成
制备过程:将1中的产物(39.4g,0.15mol)加入到100ml干燥的DMF中,28%的甲醇钠(28.9g,0.15mol)加入到上述溶液中,搅拌均匀后,肉桂醛(15.8g,0.12mol)/DMF(10ml)溶液加入到混合液中,室温搅拌10-15h后,混合液倒入300ml水,加入少量的HCl溶液,得到大量白色固体,过滤,用20ml甲醇多次洗涤.然后将白色固体倒入100ml甲醇中,搅拌,过滤(两次),在70℃下减压干燥得白色粉末1-氯-4-(4-苯基-1,3-丁二烯)苯,约26g,产率为90%.(熔点,表征数据).
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