1-氨基-3,3-二乙氧基丙烷

3,3-二乙氧基丙酰胺(12)的合成
将 3,3-二乙氧基丙酸乙酯(5 g, 26.3 mmol)溶于氨水(100 mL), 室温下搅拌 48 h. 用氯仿萃取反应体系, 合并有机相, 用水和饱和食盐水洗涤有机相, 干燥有机相后减压脱溶, 得到的白色固体3,3-二乙氧基丙酰胺,未经进一步分离纯化, 直接进行下一步反应.1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ: 6.41(s, 1H), 4.82 (t, J＝ 5.2 Hz, 1H), 3.71 (tt, J＝ 14.1, 7.1 Hz,2H), 3.62-3.52 (m, 2H), 2.58 (d, J＝ 5.2 Hz, 2H), 1.23 (t,J＝ 7.1 Hz, 6H).
3.2.2 3,3-二乙氧基丙胺(13)的合成
将化合物 12 ,3,3-二乙氧基丙酰胺(0.5 g, 3.1 mmol)溶于乙醚(10 mL)中,冰浴条件下缓慢加入氢化铝锂(0.24 g, 6.2 mmol)乙醚溶液, 体系加热回流 5 h. 待体系冷却后, 用 8%的氢氧化钠溶液淬灭, 有灰白色固体析出.过滤后, 用二氯甲烷萃取滤液, 合并有机相, 减压脱溶,得到的粗产物未经进一步分离纯化, 直接进行下一步反应.
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