1,5-二氮萘是一种医药中间体,可由4-氨基吡啶作为起始物料制备得到.有文献报道1,5-二氮萘可用于制备CXCR4抑制剂.
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将浓硫酸(30mL)缓慢加入20mL水中,依次加入D22-1(3.76g,40.0mmol),甘油(12.52g,136mmol),间硝基苯磺酸钠(19.8g,88.0mmol),加热到130℃,搅拌过夜.加入2N的氢氧化钠水溶液调PH至10,过滤,加入二氯甲烷(2*200mL)萃取二次,合并有机相,减压浓缩,经硅胶柱层析纯化(石油醚:乙酸乙酯＝20:1至1:1),得黄白色固体中间体D22-2即1,5-二氮萘(900mg,69%). 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ9.30(s,1H),9.12(s,1H),8.78(d,J＝5.2Hz,1H),8.32(d,J＝8.0Hz,1H),7.94(d,J＝5.2Hz,1H),7.62-7.48(m,1H).
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