1-(N-B℃)-4-(N-FM℃-氨基)-4-哌啶甲酸是一种医药中间体,可由N-B℃-4-氨基-4-羧酸哌啶为原料,与Fm℃-Cl反应制备得到.有文献报道其可用于制备RET抑制剂.
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反应瓶中加入化合物1(17g,69.6mmol)和无水二氯甲烷(500ml),搅拌,再加入N,N-异丙基乙胺(22.5g,174mmol),室温条件下搅拌30分钟,缓慢滴加入三甲基氯硅烷(15.1g,140mmol),然后加热至回流反应3h,期间每30分钟氩气鼓泡30秒,以去除反应产生的氯化氢气体.将反应冷却至-10℃,加入Fm℃-Cl(16.7g,64.6mmol),EDCI·HCl(21.1g,0.11mol),继续搅拌3h,期间每30分钟氩气鼓泡30秒,以去除反应产生的氯化氢气体.反应液加入2.5%Na2CO3水溶液(1000ml),用乙醚(100ml x 2)萃取,水相用2N盐酸调整pH到2,用乙酸乙酯(300ml x 3)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩得到化合物9307A1,即1-(N-B℃)-4-(N-FM℃-氨基)-4-哌啶甲酸(24.4g,85%,白色泡沫状固体),不纯化直接进行下一步反应.LCMS:De-B℃[M+H]+367.08.
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