1-(B℃-氨甲基)环丙醇是一种有机中间体,可由1-(氨基甲基)环丙醇为原料通过(B℃)2O保护后得到.有文献报道其可用于制备ALK抑制剂.
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将1-(氨基甲基)环丙醇(250毫克,2.87毫摩尔)溶解在含有干燥DMF(2毫升)的DCM(8毫升)中.加入B℃ 2 O(626毫克,2.87毫摩尔)并将该混合物在室温下搅拌整夜.该反应混合物在真空中浓缩并使残留物(仍含有DMF)在盐水(10毫升)和EtOAc(10毫升)之间分配.水层用EtOAc(2x10毫升)萃取,合并的有机层用盐水(2x10毫升)洗涤并在Na 2 SO 4 上干燥,然后在真空中浓缩产生505毫克(94%)浅黄色油,其在静置时凝固.根据1H-NMR,这看起来是预期产物和40%B℃ 2 O的混合物.将该中间体溶解在干燥THF(2毫升)中并将该溶液在室温下逐滴添加到在THF中的2.4MLiAlH 4 (6毫升,14.40毫摩尔)中.该混合物在70℃下搅拌整夜.在冰浴中冷却该反应混合物并缓慢加入饱和Na 2 SO 4 水溶液(20毫升).该浑浊混合物经硅藻土过滤,用EtOAc洗涤并分离各层.有机层用盐水(2x20毫升)洗涤并经Na 2 SO 4 干燥,然后在真空中浓缩产生黄色固体形式的目标产物(150毫克).
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