(3R)-3-甲酰基-1-吡咯烷甲酸叔丁酯又叫(R)-3-甲酰吡咯烷-1-甲酸叔丁酯,可由(R)-3-(羟甲基)吡咯烷-1-甲酸叔丁酯氧化得到.有文献报道(3R)-3-甲酰基-1-吡咯烷甲酸叔丁酯可用DAST氟代制备(R)-3-(二氟甲基)吡咯烷-1-甲酸叔丁酯,从而进一步制备雌激素受体调节剂.
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将在二氯甲烷(2mL)中的DMSO(1.4mL,19.69mmol)逐滴加入至-78℃的草酰氯(0.86mL,9.85mmol)的二氯甲烷(10mL)溶液中.10分钟后,在-78℃下,逐滴加入在二氯甲烷(6mL)中的(R)-3-(羟甲基)吡咯烷-1-甲酸叔丁酯(1.8g,8.95mmol).将得到的混合物在-78℃下搅拌30分钟后,加入三乙胺(6.2mL,44.75mmol),并将混合物在-78℃下搅拌45分钟,随后在室温下搅拌30分钟.将水加入至该反应混合物并将两层分离.将有机层用水洗涤,经硫酸钠干燥,过滤,并除去溶剂.通过在硅胶上的急骤层析(用0至50%乙酸乙酯/己烷洗脱)纯化该粗物质得到0.6g呈澄清的油的(R)-3-甲酰吡咯烷-1-甲酸叔丁酯. 1 HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ9.60(s,1H),3.54(dd,1H),3.32-3.21(m,2H),3.12(m,2H),2.04(m,2H),1.39(s,9H).
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