(R)-3-羟基吡咯烷盐酸盐为吡咯衍生物,可由反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料脱羧得到.(R)-3-羟基吡咯烷盐酸盐可用于制备氢溴酸达非那新,氢溴酸达非那新是由瑞士 Novartis公司研发的选择性毒蕈碱M3受体拮抗剂,2005年首次在德国上市, 临床用于治疗尿失禁,尿急和尿频等膀胱活动过度症.
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在反应釜中加入1.44kg(10.98mol)L-羟基脯胺酸(2),5.545kg环己醇, 0.093kg环己烯酮,搅拌,升温至140℃,弃去低沸点馏分,使反应体系温度 达到154℃,保持此温度回流6小时,TLC控制反应进程,展开体系为甲醇: 氨水=20:1.反应终止,降温到40℃,加入2.89kg纯化水,降温到20℃,加 入2.88kg二氯甲烷,搅拌20分钟,静止,分相,得上层水相为产物(R)-3-羟基吡咯烷盐酸盐(3).再用2.89kg纯化水提取二氯甲烷层3-4次,TLC控制反 应进程.合并水相,用4.8kg二氯甲烷萃取水层,得到水相TLC检测为单一 产物点.
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