9,9-二甲基吖啶是热活性延迟荧光材料中的一种重要的中间体,在有机致电发光二极管方面有重要应用.此外,9,9-二甲基吖啶同时也是一种通用的橡胶防老剂,具有优良的抗热,抗氧,抗曲挠性能,也具有一定的抗天候,臭氧老化的能力.
📄 详细内容
9,9-二甲基吖啶的制备过程中的反应如式(Ⅰ)所示:
具体包括以下步骤:
1)取N-苯基邻氨基苯甲酸(1.06kg,5mol)于THF(2.4L)中,置换氮气后,加热至回流,回流下滴加甲基氯化镁(32.5mol,1.68M),滴加完毕后继续回流反应4h,TLC(薄层色谱)确定反应终点,反应完毕后降至室温,慢慢加水淬灭,淬灭过程控制温度小于30℃,完毕后减压回收THF,降温至室温后加入水10L,用浓盐酸调pH至5-6,溶清;然后用5L氯仿萃取,重复萃取3次,然后合并有机相,用无水硫酸钠去除有机相中的水分后旋干,得1.07kg 2-(2-(苯基氨基)苯基)丙烷-2-醇(即),其纯度为96.0%,收率为90.4%;
2)于反应器中依次加入10.7g HM分子筛(硅铝比为15),2-(2-(苯基氨基)苯基)丙烷-2-醇(1.07kg,4.5mol),3.09L甲苯,在20℃温度下搅拌2h使充分混合反应,TLC确定反应终点,反应完毕后过滤,然后减压回收甲苯,蒸馏除去残余物后用乙醇重结晶,然后干燥得9,9-二甲基吖啶0.90kg,纯度为91.4%,收率93.7%.
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