4-甲基-2-苯基-1,3-噻唑-5-碳酰氯

1)苯甲酰氯的合成
在50mL茄形瓶中加入3.35mmol苯甲酸和1.373g(11.5mmol)氯化亚砜,磁力搅拌回流2h,减压蒸去未反应的氯化亚砜,再加入石油醚(2×1mL),继续减压蒸馏,冷却到室温后,未做进一步纯化,直接用于下步反应.
2)苯甲酰胺的合成
在100mL茄形瓶中加入40mL25%的氨水,冰水浴至5℃,搅拌下滴加理论量为66.1mmol苯甲酰氯的CH2Cl2溶液,加完继续搅拌1h,析出固体,减压浓缩,过滤水洗得产物,白色固体9.752g,滤液用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,
3)苯硫酰胺的合成
在50mL茄形瓶中加入3.02mmol苯甲酰胺(3)和0.222g(1.00mmol)五硫化二磷,15mL干燥的THF,磁力搅拌回流.TLC监控反应,回流4h后,原料点基本消失,停止反应.冷却至室温,减压浓缩,加入饱和Na2CO3水溶液调pH至6,加入15mL乙酸乙酯,抽滤除去杂质,滤液分层,水相用乙酸乙酯(2×5mL)提取,合并有机相,无水Na2SO4干燥,过滤浓缩得纯品,黄色固体0.392g,产率77.8%.
4)4-甲基-2-苯基-1,3-噻唑-5-碳酰氯的合成
在250mL三颈瓶中加入25.7mmol苯硫酰胺(4)和100mL无水乙醇,搅拌下滴加4.348g(26.4mmol)2-氯乙酰乙酸乙酯,滴加完毕,加热回流.TLC监控反应,回流4h后,原料点基本消失,停止反应.冷却至室温,减压浓缩,用乙醚洗产物得粗品,酰氯化,80%乙醇重结晶,得产物.
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