4-溴-2-三氟甲基苯苄醚

1)4‑溴‑2‑(三氟甲基)苯酚
具有搅拌棒的圆底烧瓶装上2‑(三氟甲基)苯酚(1.7g,10.49mmol)/10mLCH2Cl2,冷却至0℃.滴加溴(0.540ml,10.49mmol)/2mLCH2Cl2.在0℃搅拌反应混合物1小时,然后在1小时内使其升温至环境温度.添加NaHSO3水溶液,并且混合物用CH2Cl2萃取.将有机相用NaHCO3水溶液和盐水洗涤,干燥(MgSO4),过滤,并且浓缩.用100%CH2Cl2洗脱通过快速色谱法提纯残余物,得到标题化合物.
1HNMR(300MHz,二甲亚砜‑d6)δppm10.90(s,1H),7.63(m,1H),6.98(d,1H).
2)4-溴-2-三氟甲基苯苄醚
具有搅拌棒的圆底烧瓶装上4‑溴‑2‑(三氟甲基)苯酚(1.5g,6.22mmol),Cs2CO3(6.08g,18.67mmol)和苄基溴(0.813ml,6.85mmol)/15mLN,N‑二甲基甲酰胺.在环境温度搅拌该混合物16小时,用水稀释和用乙酸乙酯萃取.将有机相用盐水洗涤,干燥(MgSO4),过滤并且浓缩.用0‑10%乙酸乙酯/己烷洗脱通过硅胶色谱法提纯残余物,得到标题化合物4-溴-2-三氟甲基苯苄醚.MS(ESI(+))m/e331.0(M+H)+.
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