3-苯基丁-2-烯酸可由膦酰基乙酸三乙酯和苯乙醛一步制备得到,可用于合成2-位双取代吲哚啉-3-酮类化合物,2-位双取代吲哚啉-3-酮结构广泛存在于具有生物活性的天然产物分子中.
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在装有磁力搅拌棒,温度计和冷凝器的100 mL两口圆底烧瓶中,加入膦酰基乙酸三乙酯(1.344 g,6 mmol),然后加入THF(20 mL).将烧瓶冷却至5℃,并在10分钟内分批加入NaH(60%,在矿物油中,265mg,6.6mmol).将烧瓶温热至约25℃,并通过加料漏斗向该澄清溶液中加入苯乙醛(6mmol).将烧瓶加热至回流8小时,然后通过缓慢加入H 2 O小心地淬灭反应(警告:剧烈放出气体).然后将烧瓶的内容物倒入水中,并用乙醚萃取,并用0.1N HCl和盐水洗涤.除去溶剂,得到粗油.在50 mL单颈圆底烧瓶中装入所得油,THF(2 mL)和2 M NaOH(2.4 mL,4.8 mmol),并加热回流3 h.用Et 2 O稀释内容物,并用浓盐酸酸化.用Et 2 O萃取两次,用盐水洗涤,经MgSO 4 干燥,过滤并浓缩,得到产物, α,β-不饱和羧酸1克.
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