4-氯-3-吡啶-磺酰胺是合成托拉塞米的中间体.托拉塞米是1993年以来在欧洲许多国家上市的一种新型降压利尿药,在临床上广泛用于治疗高血压,心力衰竭,肾衰,慢性心力衰竭及肝腹水等各种浮肿性疾病(如肝,肺,肾性水肿等)及尿崩症.
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将250g浓硫酸,250g发烟硫酸,5g硫酸汞,加入1L的反应瓶中,搅拌加热至140℃,分批缓慢加入100g(1.053mol)4-羟基吡啶,反应4h.将反应物倾入约2000g碎冰中,搅拌溶解,用适量氢氧化钡调至pH=3-4,抽滤,滤液减压浓缩至适量,冷却析晶,收集结晶,干燥,得118.4g白色固体4-羟基吡啶3-磺酸.收率64.2%,纯度(HPLC)98%,m.p.304-305℃(文献值:m.p.305℃).
将50g(10.285mol)4-羟基吡啶-3-磺酸,200g(0.960mol)五氯化磷,120g(0.783mol)三氯氧磷加入反应瓶中,回流反应4h,倾入碎冰中,用乙醚提取,提取液通氨气至饱和,析出沉淀,抽滤,得36.9g4-氯吡啶-3-磺酰胺.收率67.4%,纯度(HPLC)98%,m.p.157-158℃(文献值:m.p.157-l58℃).
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