2-氨基-4,5-二氯嘧啶

2-氨基-4,5-二氯嘧啶制备...
1)2-氨基-5-氯嘧啶-4-醇(2):室温下,向圆底烧瓶中依次加入2-氨基嘧啶-4-醇(1g,9.1mmol),乙酸(10mL)和NCS(1.32g,10mmol),100℃下反应1h.旋蒸,除去乙酸,加入水(20mL).滤出沉淀物,然后真空干燥过夜.得目标化合物720mg,收率为54%.1HNMR(DMSO-d6,300MHz):7.77(s,1H),6.83(s,2H).ESI-MS理论计算值C4H5ClN3O[M+H]+=146.01,实验测得:145.75.
2)2-氨基-4,5-二氯嘧啶(3):向圆底烧瓶中先后加入2-氨基-5-氯嘧啶-4-醇(5.16g,36.5mmol)和P℃l3(40mL,过量),110℃下反应3h.加入饱和NaHCO3水溶液调节pH>8.过滤混合物,收集滤液,得目标化合物0.94g,收率为16%.水层用乙酸乙酯萃取3次,合并有机层,依次用饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,旋转蒸发仪浓缩.得到另一批目标化合物2-氨基-4,5-二氯嘧啶1.07g,收率为18%.所得产物无需纯化,直接投下一步.1HNMR(DMSO-d6,300MHz):8.35(s,1H),7.33(s,2H).ESI-MS理论计算值C4H435Cl2N3[M+H]+=163.98,实验测得:164.00.实验数据与文献数据吻合.
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