3-溴苯乙烯又叫1-溴-3-乙烯基苯,是一种医药中间体,可由间溴苄溴与多聚甲醛一步制备得到.
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报道一,
在装有磁搅拌子的Schlenk(施兰克)试管中加入163.2mg K 2 CO 3 (与间溴苄溴的摩尔比为1.5:1),314.4mg三苯基膦(与间溴苄溴的摩尔比为1.5:1),3.8mg Ru(bpy)3Cl2-6H2O (与间溴苄溴的摩尔比为0.005:1),60mg多聚甲醛,10mL乙腈,248mg 3-溴苄溴,氩气鼓气5 分钟,在可见光下,常温,反应时间为4h,产物经过石油醚进行分离纯化,得到产物为3-溴苯乙烯162mg,产率为89%.
3-溴苯乙烯: 1 H NMR(CDCl 3 ,400MHz)δ7.56(s,1H),7.53(d,J＝8.24Hz,2H),7.39 (d,J＝7.79Hz,1H),7.32(d,J＝7.79Hz,1H),7.20(t,J＝7.79Hz,1H),6.65(dd,J1＝ 17.63Hz,J2＝10.99Hz,1H),5.76(d,J＝17.40Hz,1H),5.30(d,J＝10.99Hz,1H). 13 C NMR (CDCl 3 , 100MHz)δ139.8,135.6,130.8,130.2,129.3,125.0,122.9,115.5.EI-MS:M + m/z 182.
报道二,
将3-溴苯甲醛 (10g,54.05mmol)溶解于102mL二氧六环和水(V/V=50:1)混合溶剂中,加入碳酸钾(18.64g,135mmol)和甲基三苯基碘化鏻(43.70g,108.11mmol),升温至 100℃,搅拌反应12小时.过滤,滤饼用200mL正己烷和乙酸乙酯(V/V=50:1)混合溶剂洗涤,滤液减压浓缩,用硅胶柱色谱法纯化所得残余物,得到标题产物3-溴苯乙烯(10g,黄色液体),产率:100.0%.
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